金屬疲勞試驗(yàn)機(jī)垂直彈性試驗(yàn)機(jī)水錘波試驗(yàn)機(jī)耐磨耗試驗(yàn)機(jī)型砂強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)

EXPEC 7000測定土壤中15種元素

技術(shù)特點(diǎn)　　微波消解　　干擾校正　　內(nèi)標(biāo)法　　近幾年來，“舌尖上的安全”可以說是公眾為關(guān)注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到，我們賴以生存的土壤已經(jīng)受到污染，有害物質(zhì)已經(jīng)隨著糧食、飲水被“端上”餐桌，危害人類的健康?！　”疚膮⒄铡禛B 15618-2015土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求，采用EXPEC 7000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中15種金屬元素含量，使用銠、銦、錸內(nèi)標(biāo)元素克服土壤樣品基體效應(yīng)，降低信號漂移；通過干擾校正方程校準(zhǔn)多原子離子干擾。該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。樣品前處理　　準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)土壤，標(biāo)準(zhǔn)號GSS-27，于消解罐中，依次加入、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測。儀器配置　　儀器：EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；分析參數(shù)見表1。

參 數(shù)

設(shè) 置

RF功率（W）

1450

冷卻氣（L/min）

14

輔助氣（L/min）

0.95

霧化氣（L/min）

1.05

泵速（rpm）

30

霧化室溫度（℃）

2

采樣深度（mm）

3.68

掃描模式

跳峰

通道數(shù)（個(gè)）

3

駐留時(shí)間（ms）

10

掃描次數(shù)（次）

10

表1 EXPEC 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制　　被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。經(jīng)測量線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

溶液

編號

元素

名稱

標(biāo)準(zhǔn)溶液

濃度(μg/L)

1

Cu、Cr、Zn、Ni、V、Mn、Mo、Ba、Co、Tl、Sb、Cd、As、Be、Pb

0、1、5、10、50、100、500

2

Rh、In、Re

50

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限　　按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；

元素

檢出限

(μg/kg)

元素

檢出限

(μg/kg)

9Be

0.082

75As

0.021

51V

0.121

98Mo

0.018

52Cr

0.089

114Cd

0.006

55Mn

0.014

123Sb

0.081

59Co

0.042

137Ba

0.014

60Ni

0.046

205Tl

0.001

63Cu

0.022

207Pb

0.020

66Zn

0.074

表3 被測元素的檢出限

方法精密度及準(zhǔn)確度　　采用EXPEC 7000測定6個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。

元素

測定值(μg/g)

認(rèn)證值 (μg/g)

RSD（%，N=6）

元素

測定值(μg/g)

認(rèn)證值 (μg/g)

RSD（%，N=6）

9Be

2.35

2.3±0.1

4.3

75As

12.8

13.3±1.1

3.8

51V

124

120±6

1.8

98Mo

0.75

0.84±0.11

4.4

52Cr

95.3

92±4

2.1

114Cd

0.62

0.59±0.04

2.0

55Mn

965

956±37

1.5

123Sb

1.24

1.21±0.04

5.4

59Co

19.2

19±0.6

3.7

137Ba

487

496±15

2.7

60Ni

44.8

43±2

1.8

205Tl

0.73

0.67±0.07

5.4

63Cu

55.3

54±2

2.3

207Pb

41.4

41±2

2.7

66Zn

126

127±4

3.1

表4 EXPEC 7000測定土壤金屬元素方法精密度和準(zhǔn)確度

結(jié)論　　本文采用EXPEC 7000測定標(biāo)準(zhǔn)土壤（GSS-27）中15種金屬元素含量，元素檢出限在0.04 μg /kg~3.72 μg /kg之間，方法精密度在1.5% ~ 5.4%之間，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較一致，準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

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