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氣相色譜柱的保養(yǎng)

相比較液相色譜柱，感覺氣相色譜柱要簡單的多，而且，往往氣相色譜柱各型號之間的專屬也不那么強(qiáng)，往往一個樣品用多種色譜柱分析，通過調(diào)整溫度程序，也可以得到相類似的分析結(jié)果。氣相色譜柱的進(jìn)樣針數(shù)同樣也僅供參考，不能作為色譜柱壽命的唯一參數(shù)，影響氣相色譜柱的壽命的因素基本為高溫、高溫時間、樣品中的高沸物（包括一些在不適合的方法中，樣品的分解或聚合物）、載氣等。

常規(guī)的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料，所以一般情況下，氣相色譜的分離其實是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來實現(xiàn)的。那么既然填料是液體，自然就會揮發(fā)了，氣相色譜柱的壽命最大的影響因素就在這里。氣相色譜柱都會有一個極限溫度，一般使用溫度會在這個極限溫度下的20度左右。通常氣相分析方法是程序升溫的，高溫的溫度和保留時間決定了每一次進(jìn)樣對色譜柱的影響。不過不同類型的色譜柱因為其填料的性質(zhì)不同，其極限溫度也不同，自然最高使用溫度就不同。反過來說，在相同使用溫度下，其壽命也不相同。

不管什么分析方法都要盡可能的真實反應(yīng)樣品里的溶劑及所有物質(zhì)的含量， 氣相色譜分析樣品的首要條件是，樣品要能被氣化，就是進(jìn)樣口溫度及程序終溫要大于樣品的沸點(diǎn)（這也不是絕對的），當(dāng)樣品中有高沸點(diǎn)的物質(zhì)，甚至是無機(jī)鹽、機(jī)械雜質(zhì)，不能被氣化留在了襯管里，甚至留在了色譜柱中，就會對色譜柱有損傷。這種情況最好是要處理一下樣品，萃取、蒸餾、過濾都是常用的方法。如果實在無法避免，就要經(jīng)常更換隔墊、石英內(nèi)襯管等，過一定時間還要把氣相色譜柱前段割一段下來，通常是1米左右。除了這些，還應(yīng)注意對樣品性質(zhì)的了解，如果樣品的熱穩(wěn)定性差，進(jìn)樣分析過程中發(fā)生了分解或者聚合，產(chǎn)生高沸物就會對色譜柱產(chǎn)生很大影響，如果這些物質(zhì)不能被溶劑沖洗的話，這種損傷就是不可逆的，而且分析結(jié)果也不準(zhǔn)確。這種情況下就要適當(dāng)?shù)慕档蜏囟?，直到不發(fā)生這種反應(yīng)?；蛘邠Q其它的分析方法。

通常我們使用的 載氣是高純氮?dú)?，但是，排除?jīng)濟(jì)因素，這并不是一個最佳的選擇。因為氮?dú)獾纳a(chǎn)就是液態(tài)空氣蒸發(fā)來的，但是因為氮?dú)夂脱鯕庑再|(zhì)接近，一般很難杜絕高純氮?dú)饫锖猩倭康难鯕?。氧氣在高溫柱對整個氣相色譜系統(tǒng)包括色譜柱都會產(chǎn)生不良影響。所以一般儀器廠家還是建議使用高純氦，尤其在進(jìn)行計量、驗證等高標(biāo)準(zhǔn)分析時，不過一瓶高純氦可以換5瓶高純氮，一般用戶還是選擇使用高純氮?dú)狻Ｆ鋵崗膬x器性能來講，也可以使用高純氫氣作為載氣，低含氧量、低背景、低廉的價格都是不錯的選擇，當(dāng)然一般考慮到氫氣的泄漏以及儲運(yùn)的風(fēng)險，往往被用戶所排除。不過，帶TCD檢測器的氣相色譜往往還是使用高純氫氣作為載氣。

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