酸式滴定管的滴定操作及其清洗方法

酸式滴定管，分析化學中常用的滴定儀器，能用于酸性溶液，也能用于強氧化性溶液，不能用于堿性溶液。可用于進行酸堿中和滴定試驗等。酸式滴定管的滴定操作：滴定操作可在錐形瓶和燒杯內(nèi)進行，并以白瓷板作背景。在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2～3cm。同時調(diào)節(jié)滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動。滴定操作中應注意以下幾點：⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉(zhuǎn)均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。⑵ 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水線”。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最后，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉(zhuǎn)動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿管滴加半滴溶液時，應先松開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內(nèi)壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現(xiàn)氣泡，使讀數(shù)造成誤差。⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。在燒杯中進行滴定時，將燒杯放在白瓷板上，調(diào)節(jié)滴定管的高度，使滴定管下端伸入燒杯內(nèi)1cm左右。滴定管下端應位于燒杯中心的左后方，但不要靠壁過近。右手持攪拌棒在右前方攪拌溶液。在左手滴加溶液的同時，攪拌棒應作圓周攪動，但不得接觸燒杯壁和底。當加半滴溶液時，用攪棒下端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意，攪棒只能接觸液滴，不能接觸滴定管管尖。其他注意點同上。滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)剩余的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。隨即洗凈滴定管，并用蒸餾水充滿全管，備用。酸式滴定管的清洗方法：① 用自來水沖洗；② 用滴定管刷（特制的軟毛刷）蘸合成洗滌劑刷洗，但鐵絲部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。③ 用前法不能洗凈時，可用鉻酸洗液洗。為此，加入5～10mL洗液，邊轉(zhuǎn)動邊將滴定管放平，并將滴定管口對者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗凈后，將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞將剩余的洗液從出口管放回原瓶，必要時可加滿洗液進行浸泡。④ 可根據(jù)具體情況采用針對性洗液進行洗滌，如管內(nèi)壁留殘存的二氧化錳時，可應用草酸、亞鐵鹽溶液或過氧化氫加酸溶液進行洗滌。⑤ 用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。